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食品理化检验的基本程序

发布来源:苏州质环认证检测有限公司  发布日期: 2022-02-11  访问量:1793
食品理化检验的基本程序
样品的采集、制备
样品的采集就是根据一定的原则,借助于一定的仪器从被检对象中抽取供检验用样品的过程。在食品检验中,样品采集是极为重要的一个步骤。样品种类不同,采样数量及采样方法也不一样。但是,采样总的要求是采集得到的样品必须具有代表性,即所采取的样品能够代表食物的所有成分。采样时必须注意生产日期、批号和样品的代表性、均匀性,采样数量应能反映该食物的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要,一般要求一式三份,分别共检验、复检及备查用,每份不少于500g。
采得样品后为了防止水分或其挥发性成分散失以及其他待测成分变化,应尽快进行检验,尽量减少保存时间。如不能立即分析则应妥善保存,以保持其原有形状和组成,把样品离开总体后的变化较少到较低限度。
样品的预处理
预处理样品的目的:①使样品中的被测成分转化为便于测定的状态;⑦消除共存成分在测定过程中的影响和干扰;②浓缩富集被测成分。根据以上要求,在样品预处理时按照食品的类型、性质、分析项目,采取不同的措施和方法。
a. 溶剂提取法
利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的不同,将之溶解分离的方法,称为溶剂提取法。它一方面得到了可溶性成分的待测溶液;另一方面和其他不溶性共存成分进行了分离。可用于提取固体、液体及半液体食品。溶剂提取法有浸泡法、萃取法、盐析法等,所用溶剂可是水、有机溶剂,也可是酸、碱或氧化剂、还原剂溶液等。
b. 有机物破坏法
为了对食品中某些成分进行测定,需要将共存的有机物分解除去,使之转化为无机状态或生成气体逸出。常采用干法(又称灰化法)和湿法(又称消化)2种。湿法破坏根据所用氧化剂的不同,可分为硫酸一硝酸法、高氯酸一硝酸一硫酸法、高氯酸(过氧化氢)一硫酸法、硝酸一高氯酸法。
c. 蒸馏法
利用液体混合物各组分沸点的不同而将样品中有关成分进行分离或净化的方法称为蒸馏法。根据样品中有关成分性质的不同,可采取常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏以及分馏等方式以达到分离净化的目的。
d. 色谱分离法
色谱分离法是将样品中的组分在载体上进行分离的一系列方法,旧俗称层析分离法。根据分离原理不同,分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。该类分离方法效果好,在食品检验中广为应用。
e. 化学分离法
化学分离法有磺化法、皂化法、沉淀分离法和掩蔽法。磺化法和皂化法是处理油脂和含脂肪样品经常使用的分离方法。油脂经浓硫酸磺化或强碱皂化,由憎水性转变为亲水性,而使样品中要测定的非极性成分被极性或弱极性溶剂提取出来。沉淀分离法是向样液中加入沉淀剂,利用沉淀反应使被测组分或干扰组分沉淀下来,再经过滤或离心实现与母液的分离。该洼是常用的净化方法。掩蔽法是向样液中加入掩蔽剂,使干扰组分改变其存在状态,以消除其对被测组分的干扰。该方法较大的好处是可免去分离操作,使分析步骤大大简化,因此在食品检验中广泛用于样品的净化。
f. 浓缩法
样品在提取、净化后,往往因样液体积过大,被测组分的浓度太小影响其分析检测,此时需对样液进行浓缩,以提高被测组分的浓度。常用的浓缩方法有常压浓缩和减压浓缩。
检验测定
食品理化检验工作关系到人类的健康及生存,食品理化检验方法的选择是质量控制程序的关键之一。因此食品理化检验方法的确立,不能随心所欲,必须以*人民共和国国家标准食品卫生检验方法——理化检验部分为准绳。选择检验方法的原则是:精密度高、重复性好、判断正确、结果可靠。在此前提下根据具体情况选用仪器灵敏、价格低廉、操作简便、省时省力的分析方法。食品理化检验方法中常用的有:比重(密度)分析法、重量(质量)分析法、滴定分析法层析分析法、可见分光光度法、荧光光度法、原子吸收分光光度法火焰光度法、电位分析法和气相、液相色谱法等。
数据处理
通过测定结果获得一系列有关分析数据后,需按以下原则记录、运算和处理。
(1)记录食品理化检验测定的量一般都用有效数字表示,在测定值中只保留较后一位可疑数字。
(2)运算食品理化检验中的数据计算均按有效数字计算法则进行。
(3)计算及标准曲线的绘制 食品理化检验中多次测定的数据均应按统计学方法计算其算术平均值、标准差、标准误、变异系数。同时用直线回归方程式计算结果并绘制标准曲线图。
(4)检验结果的表示检验结果的表示方法应与食品卫生标准的表示方法一致。

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